Etil asetat (Ethyl acetate) ataupun secara sistematiknya,etil ethanoat, biasanya disingkatkan EtOAc atau EA) adalah sebatian organik dengan formula yang CH3COOCH2CH3. Cecair ini tidak berwarna dan mempunyai ciri-ciri bau manis (serupa dengan titisan pir/pear drop) dan digunakan dalam gam, pembuang penggilap kuku, pelarut pembuang kaffein teh dan kopi, dan rokok (lihat senarai bahan tambahan dalam rokok). Etil asetat adalah ester etanol dan asid asetik; ia dihasilkan pada skala yang besar untuk digunakan sebagai pelarut.Mempunyai ketumpatan 0.897g/ml dan takat didih 77.1 °C.
-Struktur molekul etil asetat-
Ok,hari ni kita nak belajar cara-cara buat etil asetat ni.
Apa yang kita perlukan ialah:
Radas:Kondenser liebig,kelalang bulat 500ml,batu pendidih,hos getah,mantel pemanasan (boleh juga gunakan penunu bunsen,tungku kaki tiga dan kasa dawai),kelalang kon 500ml,tabung uji
Bahan:Etanol 95%,asid asetik glasial,asid sulfurik pekat,sodium hidrogen karbonat,kertas litmus merah&biru,air suling,larutan tepu kalsium klorida,pepejal kalsium klorida kontang.
Ok,da cukup bahan-bahan dan radas mari kita mulakan!
Langkah pertama!
Pastikan anda memakai peralatan perlindungan diri secukupnya,seperti sarung tangan dan penutup muka.Lakukan eksperimen ini di ruang yang berventilasi baik serta mempunyai keadaan yang terkawal.OK! :D
1.Isikan 150ml etanol 95% ke dalam kelalang bulat,kemudian masukkan 150ml asid asetik glasial ke dalam kelalang tersebut.
2.Perlahan-lahan masukkan 15ml asid sulfurik pekat,lalu masukkan batu pendidih.
3.Kemudian susun radas seperti berikut (susunan radas untuk reflux) :
4.Kemudian pastikan aliran air ke dalam kondenser stabil,setelah stabil bolehlah kita mula memanaslan tabung reaksi kita (kelalang bulat) secara perlahan-lahan.
5.Setelah bahan-bahan di dalam kelalang bulat mendidih,teruskan pemanasan secara perlahan-lahan selama 1 jam 40 minit.
-Proses mereflux campuran etanol 95%,asid asetik glasial dan asid sulfurik pekat.-
6.Setelah 1 jam 40 minit,hentikan pemanasan dan tunggu radas sejuk sebelum menanggalkan susunan radas.Kelalang bulat serta isinya disimpan.
7.Kelalang bulat serta isinya disusun dalam susunan radas penyulingan berperingkat seperti berikut:
8.Panaskan tabung reaksi secara perlahan-lahan dan kumpul sulingan pada 69°C-72°C.
9.Sulingan diuji dengan cara mancampurkan 1ml sulingan dengan 5ml air suling.
Campuran cecair ini sepatutnya membentuk 2 lapisan,etil asetat diatas dan air suling di bawah.
10.Cecair sulingan dicampurkan dengan 90ml air.Lalu pepejal sodium hidrogen karbonat ditambah kedalam campuran tersebut sehingga lapisan etil asetat neutral kepada kertas litmus (tidak membawa apa-apa perubahan kepada kedua-dua kertas litmus biru&merah)
11.Campuran cecair ini dipisahkan dengan menggunakan corong pemisah.Lapisan akues berada dibawah manakala lapisan etil asetat berada di atas.buang lapisan akues.
-Lapisan etil asetat dan lapisan akues di dalam corong pemisah-
-Perasan tak ada dua lapisan?-
12.Lapisan etil asetat dibasuh dengan cara menggoncangkannya dengan 200ml larutan tepu kalsium klorida,dengan menggunakan 100ml sebanyak dua kali.Setiap kali selepas basuhan,larutan kalsium klorida tepu dibuang menggunakan corong pemisah.
13.Lapisan etil asetat dituangkan kedalam kelalang bulat.Campurkan 40g pepejal kalsium klorida kontang kedalamnya.Sebatikan campuran dengan menggoyangkan kelalang bulat.Tunggu sekurang-kurangnya 1 jam sebelum meneruskan langkah berikut.Lebih lama lebih baik.
14.Etil asetat dituras sebanyak dua kali lalu disimpan kedalam botol reagent.
-Kini kita menpunyai etil asetat kering dalam simpanan kita-
Pemerhatian:
Apabila mereflux bahan-bahan reaksi,tiada lapisan cecair yang terbentuk.Selepas mereflux,bau asid asetik berkurangan dan wujud pula bau manis seakan-akan pelarut gam.
Apabila menyuling bahan tersebut (dalam langkah 8),sulingan terhasil pada suhu 69°C-72°C.
Sulingan tidak membentuk lapisan cecair.
Apabila sulingan diuji dengan air suling ia membentuk dua lapisan cecair.
Apabila pepejal sodium hidrogen karbonat dimasukkan ke dalam campuran sulingan dan air ia melepaskan gas.
Setelah penghasilan gas tersebut tamat,lapisan etil asetat yang diuji dengan kertas litmus merah&biru tidak merubah warna mereka.
Apabila dibasuh dengan larutan tepu kalsium klorida,sedikit mendakan coklat pudar terhasil.
Apabila kalsium klorida kontang ditambahkan ke lapisan etil asetat, pepejal kalsium klorida kontang perlahan-lahan menjadi agak kembang dan kelihatan gebu.
Penerangan:
Apabila sulingan diuji dengan air suling ia membentuk dua lapisan cecair.
Hal ini kerana etil asetat tidak larut di dalam air.Ketumpatan etil asetat yang kurang daripada ketumpatan air membuatkan ia membentuk lapisan di atas lapisan akues.
Air suling ini juga berfungsi sebagai pelarut bahan buangan untuk langkah seterusnya.
Apabila pepejal sodium hidrogen karbonat dimasukkan ke dalam campuran sulingan,ia meneutralkan asid-asid yang wujud di dalamnya membentuk gas karbon dioksida,garam dan air.
.
Lapisan etil asetat yang diuji dengan kertas litmus merah&biru tidak merubah warna mereka kerana ia bersifat neutral setelah dirawat dengan pepejal sodium hidrogen karbonat.
Apabila dibasuh dengan larutan tepu kalsium klorida,sedikit mendakan coklat pudar terhasil.
Basuhan ini berfungsi untuk membuang alkohol yang berlebihan di dalam lapisan etil asetat.
Alkohol bertindak balas dengan kalsium klorida membentuk sebatian komplex yang dapat dipisahkan dari lapisan etil asetat.
Apabila kalsium klorida kontang ditambahkan ke lapisan etil asetat, pepejal kalsium klorida kontang perlahan-lahan menjadi agak kembang dan kelihatan gebu,menandakan ia mula menyerap air yang wujud di dalam etil asetat.
Etil asetat dituras dua kali untuk memastikan ia bebas dari partikel-partikel kalsium klorida.
Kesimpulan:
Etil asetat yang terhasil di akhir penyediaan ialah sebanyak 43ml,dimana ia agak sedikit dari hasil yang dianggarkan (theoretical yeild).Tetapi ia boleh diperbaiki dengan menggunakan teknik makmal yang lebih cekap dan berhati-hati.Dalam penyediaan ini saya banyak menggunakan hasil sulingan pada langkah 8 sehingga memberi kesan pada hasil akhir.Dan sebenarnya ini ialah Organic synthesis pertama yang saya buat sendiri.Jadi banyak ruang yang perlu saya perbaiki sebenarnya.
Etil asetat yang terhasil mempunyai takat didih 74°C .Dan terdapat warna kuning yang sangat pudar padanya.Baunya agak manis dan sukar digambarkan.Adakalanya seperti pelarut gam dan adakalanya seperti buah-buahan.
*Link dan video akan menyusul dalam masa beberapa hari.
